GC128色譜分析儀應用(yong)范(fan)圍(wei)
氣相色(se)譜儀在石(shi)油、化(hua)工(gong)、生物(wu)化(hua)學、醫藥衛生、食品工(gong)業、環保(bao)等方面應用很廣(guang)。它除用于定(ding)(ding)量和定(ding)(ding)性分(fen)(fen)析外(wai)，還能測定(ding)(ding)樣品在固(gu)定(ding)(ding)相上的分(fen)(fen)配系數、活度系數、分(fen)(fen)子量和比表面積等物(wu)理化(hua)學常數。一(yi)種對混合(he)氣體中各組成分(fen)(fen)進行分(fen)(fen)析檢測的儀器。
環(huan)境保護：大(da)氣(qi)水(shui)源等污染地的痕量毒物分析(xi)、監測和(he)研(yan)究(jiu)
生物化學：臨床應用，病理和毒理研究；
食品(pin)發酵：微生(sheng)物(wu)飲(yin)料中微量組(zu)分(fen)的分(fen)析研究；
中(zhong)西藥物：原料中(zhong)間體(ti)及成品分(fen)析；
石(shi)油加(jia)工：石(shi)油化工，石(shi)油地(di)質(zhi)，油品組(zu)成等分析控(kong)(kong)制和控(kong)(kong)礦研究；
有機化學：有機合(he)成(cheng)領(ling)域內的成(cheng)份研究和生產控(kong)制；
衛生檢(jian)查：勞動保護公害檢(jian)測的分析和研究；
*科學：軍事檢測控制(zhi)和研究(jiu)；
氣(qi)相色(se)譜法應用(yong)于(yu)氣(qi)體(ti)(ti)試(shi)樣(yang)、易(yi)揮(hui)發或可轉化為易(yi)揮(hui)發物(wu)質的液體(ti)(ti)和固體(ti)(ti)，只要沸點低(di)于(yu)500℃，熱穩定(ding)性良好，相對分子(zi)質量在(zai)400以下(xia)的物(wu)質。不適用(yong)難揮(hui)發和熱不穩定(ding)的物(wu)質。
GC128色譜分析儀技術特點:
●氣(qi)(qi)路采用ECD控制技(ji)術。流量壓力在設定范(fan)圍(wei)內，任(ren)意設置，自動調(diao)節有節氣(qi)(qi)功能。
●高(gao)精度(du)的程序(xu)生溫(wen)(wen)控制系統，柱箱溫(wen)(wen)度(du)可控在±0.02℃。
●具有(you)完(wan)善的系統(tong)自檢功能和故障(zhang)自動(dong)識別功能。
●具有系統的自動參(can)數(shu)(shu)記憶功(gong)能，所(suo)有參(can)數(shu)(shu)都可(ke)通過工(gong)作站(zhan)自動控制，隨時調用(yong)儲(chu)存分(fen)析條件。
●具有TCD熱絲斷氣自動保(bao)護功能(neng)
●具有(you)二十個外部事(shi)件控制功能。
●具有(you)網(wang)絡化(hua)數(shu)據(ju)通訊(xun)及遠程控制。
●具有(you)各種閥(fa)配置(zhi)解決(jue)方案。
●具(ju)有高(gao)靈敏(min)度高(gao)可靠性的檢測器(qi)。
柱溫(wen)箱(xiang)：
●溫(wen)度范圍(wei)：室(shi)溫(wen)加5℃～400℃
●控制精度：±0.02℃
●程序升溫(wen)：9階/10平臺
●zui大升溫速率：60℃/min
●單通道算法補(bu)償(chang)
●自動降溫(wen)
進(jin)樣(yang)器：
●zui多(duo)可(ke)裝載三個進樣器
●進(jin)樣(yang)器(qi)單(dan)元：分流/不分流進(jin)樣(yang)器(qi)
檢測器：
●zui多可裝載三個(ge)檢(jian)測(ce)器，檢(jian)測(ce)器氣體采用PPC控制
●氫火焰離子(zi)化檢(jian)測器：溫度范圍：室溫加7℃～400℃
檢(jian)測限：≤3×10-12g/s 樣品: C16
●微型(xing)熱導檢測器（μ-TCD）：溫(wen)度范圍：室溫(wen)加7℃～400℃
靈敏度：≥10000mV×.ml/mg 樣品(pin): C16
●電子捕獲檢測器（ECD）：溫度范圍(wei)：7℃～350℃
放射源: 63Ni10～12mci
zui小檢測(ce)量(liang)：8×10-14g/ml 樣(yang)品:г666
●火焰光度檢測(ce)器（FPD）：溫(wen)度范圍(wei)：室溫(wen)加(jia)7℃～350℃
檢測限：≤3×10-12g/s（P) ≤3×10-11g/s (S) 樣品：甲荃
載氣流量：
●載氣(qi)流量控(kong)制(EFC)和柱頭壓力控(kong)制(EPC)
●壓力設定范(fan)圍：0～100Kpa
●總流(liu)量設(she)定范圍：0～200ml/min(N2)
●助燃氣：0～100ml/min(H2)；0～500ml/min(Air)
1）高靈敏(min)火焰離子化檢測器（Flame ionization detector, FID）
火(huo)(huo)焰(yan)離子(zi)化(hua)檢(jian)測器是(shi)(shi)利用氫(qing)(qing)火(huo)(huo)焰(yan)作電(dian)(dian)離源，使(shi)有機(ji)物電(dian)(dian)離，產(chan)生(sheng)微電(dian)(dian)流而響應的(de)(de)檢(jian)測器，它的(de)(de)工作原理是(shi)(shi)樣品(pin)和載氣(qi)(qi)(qi)經過柱子(zi)后進入FID的(de)(de)氫(qing)(qing)氣(qi)(qi)(qi)和空氣(qi)(qi)(qi)火(huo)(huo)焰(yan)中，氫(qing)(qing)氣(qi)(qi)(qi)和空氣(qi)(qi)(qi)焰(yan)本身只產(chan)生(sheng)少量的(de)(de)離子(zi)，但是(shi)(shi)當有機(ji)化(hua)合物燃(ran)燒(shao)時，產(chan)生(sheng)的(de)(de)離子(zi)數(shu)量增加。極(ji)化(hua)電(dian)(dian)壓把這些離子(zi)吸引到火(huo)(huo)焰(yan)附近的(de)(de)收集(ji)極(ji)上。產(chan)生(sheng)的(de)(de)電(dian)(dian)流與燃(ran)燒(shao)的(de)(de)樣品(pin)量成正(zheng)比。用一個電(dian)(dian)流計檢(jian)測電(dian)(dian)流并轉(zhuan)換成數(shu)字(zi)信號，送(song)到輸出裝置。
目前(qian)從國內氣相(xiang)色譜(pu)(pu)儀(yi)FID的(de)主(zhu)要(yao)技(ji)術(shu)指(zhi)標(biao)來(lai)看比國外(wai)的(de)FID低,它主(zhu)要(yao)體現在(zai)(zai)該檢(jian)(jian)測器的(de)信噪比，收集(ji)極的(de)收集(ji)效(xiao)率方(fang)面。這(zhe)二個因素直(zhi)接影響到FID的(de)主(zhu)要(yao)指(zhi)標(biao)zui小檢(jian)(jian)測限(xian)（MDL）。*在(zai)(zai)氣相(xiang)色譜(pu)(pu)儀(yi)上使用zui多的(de)檢(jian)(jian)測器之(zhi)一是FID,所(suo)以用戶在(zai)(zai)選擇氣相(xiang)色譜(pu)(pu)儀(yi)時主(zhu)要(yao)考(kao)慮(lv)的(de)是該指(zhi)標(biao)。這(zhe)技(ji)術(shu)是解決了這(zhe)問提(ti)。
設計的(de)目(mu)的(de)是提(ti)(ti)(ti)高(gao)FID收(shou)(shou)集(ji)極(ji)的(de)收(shou)(shou)集(ji)效(xiao)率，降(jiang)低(di)(di)信號噪(zao)音(yin)，提(ti)(ti)(ti)高(gao)靈敏(min)度(du)。a.將點火(huo)裝置和(he)(he)高(gao)壓分開(kai),優點是可(ke)降(jiang)低(di)(di)信號噪(zao)音(yin),裝配可(ke)靠性和(he)(he)*性好,用鎳鉻絲取(qu)代原(yuan)先(xian)用的(de)鉑金絲點火(huo)可(ke)大(da)大(da)降(jiang)低(di)(di)制造成本b.在(zai)原(yuan)來噴嘴(zui)的(de)基礎上增大(da)極(ji)化極(ji)的(de)發射(she)面積提(ti)(ti)(ti)高(gao)信號收(shou)(shou)集(ji)效(xiao)率,從而提(ti)(ti)(ti)高(gao)靈敏(min)度(du)和(he)(he)降(jiang)低(di)(di)zui小檢(jian)測限。現在(zai)我們(men)zui小檢(jian)測限MDL可(ke)以達到≤3×10-12g/s,屬國內水(shui)平。
程序化氣路控制系統（Programmable Pneumatic Control）
程序化氣路控(kong)(kong)制(zhi)系統(tong)（PPC）是對儀器(qi)(qi)的(de)(de)進樣(yang)器(qi)(qi)、檢測器(qi)(qi)和(he)輔(fu)助器(qi)(qi)實(shi)(shi)(shi)現電子的(de)(de)壓力和(he)流(liu)(liu)量(liang)(liang)控(kong)(kong)制(zhi)，通過使用電子驅動裝置(zhi)改變流(liu)(liu)量(liang)(liang)的(de)(de)阻尼器(qi)(qi)以(yi)(yi)達(da)到(dao)調整(zheng)壓力和(he)流(liu)(liu)量(liang)(liang)，控(kong)(kong)制(zhi)單元(yuan)包(bao)含壓力和(he)流(liu)(liu)量(liang)(liang)傳感(gan)器(qi)(qi)，提供反饋以(yi)(yi)實(shi)(shi)(shi)現壓力和(he)流(liu)(liu)量(liang)(liang)的(de)(de)動態顯示。PPC電子控(kong)(kong)制(zhi)板根據實(shi)(shi)(shi)際(ji)的(de)(de)壓力、流(liu)(liu)量(liang)(liang)值(zhi)與設定(ding)值(zhi)比(bi)較來(lai)改變阻尼器(qi)(qi)，以(yi)(yi)達(da)到(dao)穩定(ding)、準確(que)的(de)(de)流(liu)(liu)量(liang)(liang)和(he)壓力值(zhi)。
GC的主微機控(kong)(kong)(kong)(kong)制(zhi)系統(tong)(tong)能讀出所有(you)氣(qi)路的操(cao)作參(can)數，和(he)傳(chuan)送控(kong)(kong)(kong)(kong)制(zhi)信(xin)號到PPC控(kong)(kong)(kong)(kong)制(zhi)器(qi)，PPC控(kong)(kong)(kong)(kong)制(zhi)器(qi)從(cong)GC主CPU控(kong)(kong)(kong)(kong)制(zhi)系統(tong)(tong)處接(jie)受氣(qi)路參(can)數的設(she)定(ding)值、柱溫(wen)和(he)GC的工作狀態等(deng)信(xin)息，并返回給GC主CPU控(kong)(kong)(kong)(kong)制(zhi)系統(tong)(tong)氣(qi)路PPC的工作狀態。
PPC可實現(xian)如下(xia)功能：
載氣流量、壓力控制(zhi)
PPC載氣流(liu)量控制(zhi)器給色譜柱(zhu)提供一個(ge)恒定(ding)(ding)的(de)流(liu)量，當柱(zhu)箱(xiang)的(de)溫度變(bian)化或(huo)(huo)使用不(bu)同的(de)色譜柱(zhu)時，控制(zhi)器增加(jia)或(huo)(huo)減少柱(zhu)頭(tou)的(de)壓(ya)力(li)以(yi)保(bao)持(chi)一個(ge)恒定(ding)(ding)的(de)流(liu)量，以(yi)取(qu)代(dai)彈簧或(huo)(huo)膜片式(shi)機械控制(zhi)閥件(jian)，PPC以(yi)電子式(shi)讀取(qu)或(huo)(huo)設定(ding)(ding)流(liu)量，不(bu)同于傳統的(de)機械控制(zhi)閥件(jian)，它能連續監視環境壓(ya)力(li)、腔體壓(ya)力(li)和(he)溫度，根據設定(ding)(ding)保(bao)持(chi)一個(ge)恒定(ding)(ding)的(de)流(liu)量輸出。
檢(jian)測(ce)器(qi)流量的控制（燃(ran)(ran)氣H2、助燃(ran)(ran)氣AIR）
根據不同(tong)的(de)(de)檢(jian)測(ce)(ce)(ce)器(qi)(qi)結構，需配備相應的(de)(de)PPC流(liu)(liu)(liu)量(liang)(liang)控制(zhi)器(qi)(qi)。如FID檢(jian)測(ce)(ce)(ce)器(qi)(qi)，需一路(lu)氫(qing)氣(qi)PPC流(liu)(liu)(liu)量(liang)(liang)控制(zhi)器(qi)(qi)，另一路(lu)空氣(qi)PPC流(liu)(liu)(liu)量(liang)(liang)控制(zhi)器(qi)(qi)；FPD檢(jian)測(ce)(ce)(ce)器(qi)(qi)需一路(lu)氫(qing)氣(qi)PPC流(liu)(liu)(liu)量(liang)(liang)控制(zhi)器(qi)(qi)，二路(lu)空氣(qi)PPC流(liu)(liu)(liu)量(liang)(liang)控制(zhi)器(qi)(qi)。PPC檢(jian)測(ce)(ce)(ce)器(qi)(qi)流(liu)(liu)(liu)量(liang)(liang)控制(zhi)器(qi)(qi)送(song)一個設定(ding)的(de)(de)流(liu)(liu)(liu)速給檢(jian)測(ce)(ce)(ce)器(qi)(qi)，不同(tong)于(yu)PPC載氣(qi)流(liu)(liu)(liu)量(liang)(liang)控制(zhi)器(qi)(qi)，無需考慮后部的(de)(de)氣(qi)阻變(bian)化，所以它不能應用于(yu)提供色譜(pu)柱的(de)(de)流(liu)(liu)(liu)量(liang)(liang)，PPC檢(jian)測(ce)(ce)(ce)器(qi)(qi)流(liu)(liu)(liu)量(liang)(liang)控制(zhi)器(qi)(qi)在氣(qi)源壓力變(bian)動(dong)的(de)(de)情況下，能提供一個恒定(ding)的(de)(de)氣(qi)流(liu)(liu)(liu)，對檢(jian)測(ce)(ce)(ce)器(qi)(qi)溫度的(de)(de)變(bian)化能自動(dong)補償。
流(liu)量、壓(ya)力(li)傳(chuan)感(gan)器及(ji)氣路(lu)控制比例閥均采用進(jin)口器件，每個PPC是一個獨立的(de)單元式組(zu)件，內有流(liu)量壓(ya)力(li)傳(chuan)感(gan)器、比例閥、電路(lu)及(ji)單片機(ji)線路(lu)板(ban)。總線出口用于與(yu)GC主(zhu)(zhu)CPU控制系(xi)統通訊(xun)，一臺GC主(zhu)(zhu)機(ji)可安裝多(duo)個PPC控制器，不(bu)同的(de)主(zhu)(zhu)機(ji)配置可提供不(bu)同組(zu)合的(de)PPC控制器。
2）高靈敏度熱(re)導(dao)池檢測器（μ-TCD）及新型FPD、ECD和(he)NPD
微型熱導(dao)池(chi)檢測器（μ-TCD）
本儀器是一(yi)種(zhong)新型的(de)(de)高靈敏度、實現商(shang)品化的(de)(de)小(xiao)(xiao)體(ti)(ti)積(ji)TCD檢測器，*，其中S≥10000mV•ml/mg；池(chi)(chi)體(ti)(ti)積(ji)約40μl，μ-TCD池(chi)(chi)結構(gou)(gou)采(cai)用直(zhi)通式雙熱(re)絲結構(gou)(gou)，本檢測器的(de)(de)特(te)點(dian)是采(cai)用直(zhi)絲配對、吊(diao)裝的(de)(de)新工藝(yi)（目前正在(zai)申請(qing)之中），以摒(bing)棄(qi)三角形工架熱(re)絲安裝結構(gou)(gou)，達到(dao)大幅減(jian)小(xiao)(xiao)池(chi)(chi)體(ti)(ti)直(zhi)徑從而減(jian)小(xiao)(xiao)池(chi)(chi)體(ti)(ti)積(ji)的(de)(de)目的(de)(de)，另(ling)一(yi)創新之處是TCD電橋輸(shu)出(chu)直(zhi)接(jie)接(jie)入低噪聲精密放大電路，放大倍(bei)數可多(duo)達32倍(bei)。
檢測(ce)器還(huan)增加(jia)了熱絲保護(hu)裝置(zhi)，由于(yu)氣路系統采用了PPC，可(ke)瞬時(shi)(shi)檢測(ce)出有無載(zai)氣流過TCD的池體，當未通載(zai)氣或載(zai)氣變小時(shi)(shi)，可(ke)自動關閉電源(yuan)，保護(hu)熱絲免于(yu)燒壞。
火焰光(guang)度(du)檢測(ce)(ce)器（FPD）典型國外(wai)高(gao)檔GC的(de)FPD檢測(ce)(ce)限Mt S：2×10-11g(s)/s（噻吩(fen)中硫）；P：2×10-12g(p)/s（磷酸三丁酯）。而全盤自動化氣(qi)相色譜儀的(de)FPD檢測(ce)(ce)限Mt S：3×10-11g(s)/s（硫）；P：3×10-12g(p)/s（磷）。從(cong)上看(kan)出，主(zhu)要技術指標都與國外(wai)產品接近。本FPD擬采用雙火焰型結構(gou)(gou)（DFPD），該(gai)結構(gou)(gou)可(ke)克服單(dan)火焰型FPD（SFPD）易于滅火、易猝滅、硫的(de)響(xiang)應(ying)(ying)值與進入(ru)火焰的(de)硫原子流速(su)經(jing)常偏離平方關系(xi)、響(xiang)應(ying)(ying)值與分子結構(gou)(gou)有關的(de)缺點(dian)(dian)。本檢測(ce)(ce)器光(guang)路系(xi)統采用雙通道（S、P可(ke)任意(yi)選擇一個）。放大器靈敏度(du)選擇、調零、負高(gao)壓輸出、點(dian)(dian)火系(xi)統均由微機(ji)控制和設定(ding)。本FPD可(ke)接毛細(xi)管色譜柱。
電(dian)子捕獲(huo)檢測(ce)器（ECD） 典型國外高(gao)檔GC的(de)(de)ECD檢測(ce)限Mt：0.1pg（r-666）。全(quan)盤自動化氣相(xiang)色譜儀(yi)的(de)(de)ECDzui小(xiao)檢測(ce)量也為(wei)0.1pg，該檢測(ce)器為(wei)同軸圓(yuan)筒形(xing)結(jie)構，采用63Ni 10~12mci放(fang)射源(yuan)，zui高(gao)使用溫度為(wei)400℃，腔體內(nei)使用耐(nai)高(gao)溫密(mi)封材料，可長期在高(gao)溫條件下工作，從而(er)有效防止(zhi)樣品(pin)在ECD腔體內(nei)吸附或凝結(jie)，確保了檢測(ce)器的(de)(de)靈敏(min)度，并(bing)延長了檢測(ce)器的(de)(de)壽(shou)命(ming)。電(dian)路控制(zhi)采用恒流方式(shi)(shi)，動態范圍可達104，內(nei)部由高(gao)分辨(bian)率、高(gao)精度AD實現信號轉換，數字量輸出，微機實現0.5nA、1nA、2 nA三種(zhong)模式(shi)(shi)電(dian)流控制(zhi)選擇和自動調零(ling)。
氮(dan)磷(lin)(lin)檢測(ce)器（NPD） 氮(dan)磷(lin)(lin)檢測(ce)器（NPD）是氣相(xiang)(xiang)色譜儀的(de)選擇(ze)性(xing)檢測(ce)器之一，系無火焰的(de)熱(re)離子(zi)化(hua)檢測(ce)器，對含氮(dan)、磷(lin)(lin)的(de)有機化(hua)合物有*的(de)響應(ying)值。本項目設(she)計(ji)工(gong)作主要(yao)解決(jue)其關鍵(jian)部件——銣(ru)珠的(de)選用，選擇(ze)使用壽命長、性(xing)能穩定且(qie)成本低的(de)進口(kou)銣(ru)珠為重點，同(tong)時(shi)開發與新型銣(ru)珠匹配(pei)的(de)電路控制(zhi)系統(tong)，以(yi)便與銣(ru)珠工(gong)作條件相(xiang)(xiang)吻合。銣(ru)珠電流的(de)設(she)置和自動(dong)調零均由微機控制(zhi)，其技(ji)術指標Dt（N）從GC122（本公司產(chan)品）的(de)50pg提(ti)升(sheng)到(dao)(dao)5pg；Dt（P）從5pg提(ti)升(sheng)到(dao)(dao)0.5pg，與國外(wai)同(tong)類產(chan)品水平相(xiang)(xiang)當。 |
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